Barbital


BARBITAL

Barbital : mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietil malonat dengan ureum.

Pemakaian : Sebagai obat tidur  dalam dosis yang banyak
Sebagai sedativa  dalam dosis yang seikit
Sebagai obat antikonvulsif
Sebagai obat anasstetika, narcose pendek

Sifat-sifat Umum Barbital di antaranya adalah :
1. Sukar larut dalam air, kecuali dalam bentuk garamnya (Na) bereaksi asam lemah
2. Ada dalam dua bentuk , yaitu bentuk keto yang tidak larut dalam air, dan bentuk enol yang larut dalam air.
3. Bentuk keto larut dalam pelarut kloroform, eter, etilasetat.
4. Garam Na-nya dalam bentuk larutan mudah terhidrolisa menjadi barbital yang mengendap.
5. Dapat menyublim (membentuk sublimasi) yang tergantung sekali pada tekanan, suhu, jarak sublimasinya, dll. Untuk teknik sublimasi yang digunakan dalam kualitatif, maka digunakan tekanan yang dikurangi.

CARA-CARA ISOLASI
1. Cara Pengocokan :
Bubuk diasamkan dengan H2SO4 0,5 N lalu ditarik dengan eter atau CHCL3 kemudian larutan eter/CHCL3 tadi dikocok dengan Na2CO3 terbentuk garamnya keringkan dengan Na2SO4 exicatus, lalu eter/CHCL3 dapat diuapkan.

2. Cara PESEZ
Larutan zat di dalam metanol ditambahkan 2 tetes reagens yang terbuat dari Co-nitrat 10% + CaCl2 10% + 1 tetes alkali, terjadi endapan biru. Endapan disentrifugir, dicuci dengan metanol, lalu asamkan dengan H2SO4 0,5 N kocok dengan eter atau CHCL3.

3. Cara ZWIKKER
Zat dilarutkan didalam pyridin tambahkan 4 ml CuSO4 10% + 1 ml pyridin dan 5 ml air. Dinding gelas digores-gores agar terjadi kristal. Cuci kristal dengan air + pyridin + spiritus 70% + eter + asam encer lalu kocok dengan eter/CHCL3. Keburukannya yaitu ikut mengendap asam salisilat, asam benzoat, hidantoin, saccharin.
REAKSI UMUM
1. Reaksi PARRI
a. Prinsip
Pembentukan senyawa kompleks antara barbital dengan senyawa cobalt dalam metanol bebas air
b. Cara
Zat + Co(NO3)2 yang dialrutkan dalam metanol + uap NH4OH : ungu.
Diberikan juga oleh : beberapa Sulfa, Theophylin, Asam Champoricum, Phthlimide, Anhidrine Asam Ftalat.
Barbital yang negatif : Adalin, Bromural, Sodormid, Sulfonal,

2. Reaksi warna ZWIKKER
Terjadi endapan biru

3. Reaksi BUCHI DAN PERLIA
Zat + CHCl3 + reagens (Co(NO3)2 0,01 M dalam metanol) + 0,25 ml isobutilamin 1 M dalam CHCL3  Ungu

4. Pengendapan dengan reagen MILLON
50 mg zat dilarutkan di dalam air atau aseton lalu ditambahkan 4 ml pereaksi akan terjadi endapan. Umumnya memberikan endapan dengan garam Hg-(nitrat, asetat, sulfat) tapi tidak mengendap dengan HgCl2.

REAKSI GUGUSAN
1. Adanya gugus halogen : Br atau S
Dengan kawat Cu (Boilstein Test) memberikan nyala hijau, juga test Lassaigne membuktikan adanya Br, sedangkan dengan Hepar Test untuk S.

2. Adanya gugusan tak jenuh :
a. Hilangnya warna brom
b. Hilangnya warna KMnO4 dalam suasana basa ataupun asam

3. Adanya gugus Fenil/aromatis :
a. Oksidasi menjadi asam benzoat
0,05 gram zat + 10 tetes KMnO4 + beberapa tetes NaOH 4 N diuapkan sampai kering. Sisanya dibasahi dengan 10 tetes air, diuapkan lagi ad kering, sisanya tambahkan air dan 3 tetes H2SO4 4 N. Kocok dengan eter lalu keringkan Na-Sulfat eksikatus. Masukkan ke dalam tabung reaksi, kalau ada gugus fenil maka akan ada kristal asam benzoat yang menempel di tabung.

b. Reaksi EKKERT
10 mg zat +H2SO4 pekat, hati-hatilah lalu dipanaskan + 5 tetes formalin  merah anggur
Sanggup menunjukkan Luminal dari Veronal yang mengandung 1% luminal. Barbital dengan gugusan allil, pada pemanasan lama dalam air mendidih  jingga kuning, dengan fluorescensi hijau, tidak di ganggu oleh merah jingga.

c. Titrasi menurut RANMEZ
10 mg zat + 10 mg HNO3/H2SO4 pekat, panaskan 10 menit di air mendidih. Dinginkan dan encerkan dengan air  kuning dan mengendap. Didalam penambahan NH4OH berlebihan memberikan warna kuning

d. Adanya radikal Sikloheksenil
Dalam tabung reaksi + pereaksi lalu dipanasi  merah intensif.
Pereaksi 0,100 g Na-Nitrobenzaldehida dalam 10 ml H2SO4 pekat. Pereaksi ini harus dibuat segar.

REAKSI WARNA
1. H2SO4 (p)
0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 (p) dipanasi  warna
Phanaderm : jingga coklat/merah jingga

2. Marquis
0,01 g zat dilarutkan dalam 4 ml H2SO4 (p) + 1 ml formaldehid panaskan di water bath  merah dengan fluoresensi hijau (Dial, Sandoptal)
 tanpa fluoresensi (Luminal_

3. p-DAB HCl atau dengan H2SO4 (p)
0,01g zat dalam 4 ml H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB panaskan beberapa menit di water bath.
Dial : Merah
Nembutal : Merah tua
Phanoderm : Merah tua
Evipan : Merah tua

4. Vanilin-H2SO4
Sedikit zat yang dipanaskan dengan 1% vanillin dalam H2SO4 (p), beberapa menit di water bath  merah korsen

5. Salisilaldehid- H2SO4
0,01 g zat + 1 ml H2SO4 (p) lalu ditetesi beberapa salisilaldehid 1% dalam spiritus, panaskan diatas watwr bath, Dial : Merah franbos

6. Furfurol- H2SO4
Zat di dalam H2SO4 (p) + larutan furfurol 0,5% dalam spiritus, panaskan di water bath
Phanodorm : Ungu
Medomin : Ungu
Tiobarbital : merah coklat
Pintolol : merah coklat

7. Fenol- H2SO4
Phanodorm : rosa, kemithal : rosa, evipan : rosa, cyclopal : jingga

8. Piperonal- H2SO4
0,5 % piperonal dalam alkohol : warna

REAKSI KRISTAL
1. Reaksi dengan NaOH dan Asam asetat
Larutan zat dalam NaOH/KOH. Asamkan dengan asetat sampai reaksi asam, sehingga timbul kristal. Lihat di bawah mikroskop.
Untuk Veronal, Soneril, Phanadorm, Sandoptal terjadi pembentukan Kristal diawali dengan adanya tetes minyak (warna hijau)

2. Reaksi Pengendapan dengan fosfat
Larutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass+kristal ammonium fosfat  Endapan
3. Reaksi Cu-compleks, Bi-complex, Fe-ccomplex
Zat ditambahkan 2 tetes pereaksi pada objek, tutup dengan cover glass. Panaskan dengan api kecil maka akan timbul kristal (dilihat di bawah mikroskop)
a. Pereaksi Bi-complex
Bi Subcarbonas 0,5 g + HCl(p) 1 ml + KI 3 g + Aqua ad 100 ml
b. Pereaksi Cu-complex
CuSO4. 5 H2O 0,3 g + HCl(p) 1 ml + KI 3 g + Aqua ad 10 ml
c. Pereaksi Fe-complex
Larutan FeCl3 3 g + HCl(p) 1 ml + KI 3 g + Aqua ad 10 ml

4. Reaksi Kristal dengan reaksi Bouchardart
Zat ditambahkan dengan reaksi Bouchardart maka akan timbul kristal. Untuk Veronal, Luminal, Propanal, Ruonal.

5. Sublimasi
Zat diuji dimasukkan kedalam ring sublimasi kemudian ditambahkan talk, aduk. Tutup dengan objek gelas, lalu tutup dengan kapas basah diatasnya, panaskan. Lihat bentuk kristal pada objek gelass tersebut.
Untuk Veronal, Luminal, Isopral, Phanodorm, Allonal, difenil hidantoin

6. Reaksi dengan AgNO3
Larutan zat dalam AgNO3 5% +ammoniak hingga endapan larut.

7. Reaksi dengan aqua barit
Zat padat + 1 tetes aqua barit kristal (dial)

Barbital + Pyramidon

Allonal : Isopral + Pyramidon
Cibalgin : Dial + Pyramidon
Voramon : Veronal + Pyramidon
Semua campuran Barbital dengan Pyramidon berawarna kuning.

 Allonal
Bubuk berwarna kuning, pahit.

Reaksi:
o Zat + FeCL3 : ungu
o Zat + Aqua brom : ungu – hilang
o Zat + KmnO4 : mereduksi
o Isopral : (+)
o Pyramidon : (+)

Reaksi kristal:
a. Dragendorf
b. Bouchardat
c. Fe-Komplex
d. Cu-Komplex

 Amytal
Organoleptis : Bubuk kristal putih.
BM : 228,27
TL : 156 – 1580 C
Kelarutan : 1 : 3000 dalam air, 1 : 5 dalam etanol, 1 : 7 dalam kloroform, 1 : 6 dalam eter.
Larutan dalam air yang jenuh beraksi asam terhadap lakmus.

Rekasi kristal:
a. Larutan jenuh dalam NaOH + (NH4)3PO4  kristal (lama).
b. Zat + pereaksi vagonnar membentuk jarum kecil dan besar.
c. Fe-Komplex
d. Cu-Komplex
e. Sublimasi

 Aprobarbital (Isopral)

Organoleptis :Kristal agak pahit.
BM : 210,23
TL : 1400 C
Kelarutan : Hampir tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, kloroform, eter, aseton, asam asetat glasial, basa
Larutan jenuh dalam air bereaksi asam terhadap lakmus

Reaksi:
Zat + Formalin-H2SO4  kuning cokalt berfluoresensi biru
Mereduksi KMnO4 dan aqua brom

Rekasi kristal:
a. Larutan jenuh dalam NaOH + (NH4)3PO4
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex
d. Sublimasi

 Dial (Allobarbital)

Organoleptis : kristal atau keping, agak pahit
BM : 208,21
TL : 171 – 1730 C
Kelarutan : 1 : 300 dalam air, 1 : 50 dalam air mendidih, 1 : 20 dalam etanol, 1 : 20 dalam eter.

Reaksi:
o Zat + NaOH + KMnO4  segera hijau
o Zat + Vanilin-H2SO4  merah
o Zat + aqua brom  mereduksi
o Zat + KMnO4  mereduksi
o Zat + salisilaldehid-H2SO4  merah

Reaksi kristal
a. NaOH-Asam asetat glasial
b. Larutan jenuh dalam NaOH + (NH4)3PO4
c. Fe-Komplex
d. Cu-Komplex
e. Sublimasi
f. Aqua barit

 Diphenyl Hydantoinas-Na (Dilantoin Na)
Organoleptis : bubuk kristal putih, rasa seperti sabun, pahit menggigit, tak berbau, agak higroskopis, menyerap CO2 dan membebaskan dyphenyl hidantoin
BM : 274,25
Kelarutan : 1 g larut dalam 66 ml air, 10,5 ml etanol, tak larut dalam eter.

Reaksi:
o Zat + NaOH  merah tidak stabil ada bintil ungu
o Zat + peraksi parri  sebelum ditambah NH3  ungu, setelah ditambahn NH3  biru

 Evipan (Ilexobarbital)
Organoleptis : kristal prisma, praktis tak berasa
BM : 235,26
TL : 145 – 1470 C
Keralutan : tidak larut dalam air, tidak larut dalam alkali-karbonat, larut dalam metanol, etanol panas, eter, kloroform, aseton, benzen, basa

Reaksi kristal:
a. Larutan jenuh dalam NaOH + (NH4)3PO4
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex
d. Sublimasi
e. Bi-Komplex

 Kemithal [5-allyl-5(2-cyclohexenyl)-2-thiobarbituras Na]
Organoleptis : butir-butir kristal / butir putir, agak pahit, higroskopis
Kelarutan : larut dalam air

Reaksi:
o Parri (+)
o Larutan dalam air diasamkan dengan asam asetat, jika berlebih akan mengendap

Reakasi kristal
a. Wagennar
b. Aseton-air

 Luminal (Acidum Phenylobarbitum Cardenal)
Organoleptis : kristal dengan 3 polimorfosa, rasa agak pahit
BM : 232,23
TL : 174-1780 C
Kelarutan : 1 g larut dalam 1 liter air, 8 ml etanol, 40 ml HCl, 13 ml eter, 700 ml benzen, larut dalam basa dan karbonat

Reaksi:
o Zat + alfa naftol + H2SO4  ungu
o Ekkert : (-)
o Zat + formalin-H2SO4 (p)  merah

Reaksi kristal:
a. (NH4)3PO4
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex
d. Sublimasi
e. Bi-Komplex
f. Wagennar

 Nembutal (Pentobarbital-Natrium)
Organoleptis : butir pahit, agak pahit
Kelarutan : sukar larut dalam air, garamnya mudah larut dalam air. Larutan dalam air mudah terurai tidak bolel disimpan lama, tidak boleh disterilkan dengan pemanasan.

Reaksi:
o Zat + + H2SO4  coklat

Reaksi kristal:
a. Larutan jenuh dalam NaOH + (NH4)3PO4
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex

 Oltopan
Organoleptis : kristal putih, agak pahit
Kelaritan : sukar larut dalam air

Reaksi:
o Zat + H2SO4  kuning jingga
o Zat + Vanilin-H2SO4 : kuning dengan fluoresensi hijau
o Zat + Fenol-H2SO4  merah rosa

Reaksi Kristal:
a. NaOH/asam asetat
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex
d. Sublimasi
e. Bi-Komplex

 Ortal Sodium
Organolpetis : bubuk putih kekuningan, pahit
Kelarutan : gat mudah larut dalam air, larut dalam etanol, tidak larut dalam eter benzena

Reaksi kristal:
a. (NH4)3PO4
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex

 Phentotal-Na (Thipental Sodium)
Organoleptis : bubuk putih kekuningan, hygorkopik, bau seperti bawang. Biasanya dicampur dengan Na karbonat sebagai dapar (Phentotal Na streril adalah campuran penthotal Na + Na karbonat steril)
BM : 264,33
Kelarutan : larut dalam air, alkohol, tidak larut dalam eter, benzene, petroleum eter

Reaksi:
o Jika didamkan akan terurai
o Jika dipanasi akan mengendap
o Larutan 2,5% b/v dalam air bereaksi alkalis kuat, pH = 10,5

Reaksi kristal:
a. Fe-Komplex

 Persedon
Orgnoleptis : bubuk kuning muda, rasa pahit
BM : 167,20
TL : 92-93o C
Kelarutan : sukar larut dalam air

Reaksi:
o Parri (+)

Reaksi kristal:
a. Fe-Komplex
b. Cu-Komplex
 Sulponal
Organoleptis : kristal seperti paku, bau bawang
Kelarutan : mudah larut dalam H2SO4

Reaksi:
o Roux (-)
o Zat + p-DAB HCL (-)
o Zat + NaOH dilebur  leburan merah + air  biru keruh + asam HCL ungu + S + SO2

Reaksi kristal:
a. Sulponal disublimasi akan menyerupai sayap.

 Phaodorm (Cyclobarbitalum)
– Rumus molekul : C12H16N2O3
– Rumus bangun :

– Berat molekul : 236, 267
– Pemerian : Kristal mengkilat, rasa sangat pahit
– Titik lebur : 171 – 174 oC
– Kelarutan : sedikit larut dalam air; cukup larut dalam air panas; 1g zat larut dalam 5ml alkohol dan 20ml eter.

Reaksi:
o Memberikan reaksi positif pada pereaksi alkaloida
o + H2SO4 pekat  perubahan warna dari kuning kemudian lama-kelamaan menjadi jingga cokelat.

Reaksi kristal :
o NaOH / Asam acetat
o NH4, PO4
o Bi-kompleks
o Fe-kompleks
o Dragendorf
o Cu-kompleks

 Prominal (Metil fenol barbital)
– Rumus molekul : C13H14N2O3
– Rumus bangun :

– Berat molekul : 246, 26
– Pemerian : Kristal putih, tidak berasa
– Titik lebur : 176 oC
– Kelarutan : sedikit larut dalam air; larut baik dalam air panas; alkohol.

Reaksi:
o Memberikan reaksi negatif pada pereaksi PARRI
o Tabung reaksi + H2SO4 pekat + zat + formalin  (panaskan di water bath)  warna merah anggur + HCl  timbul endapan

Reaksi kristal :
o NaOH / Asam acetat
o NH4, PO4
o HCl
o Sublimasi
o Fe-kompleks

 Rutonal (5-methyl-5-phenylbarbituric acid)
– Rumus molekul : C11H10N2O3
– Rumus bangun :

– Berat molekul : 218, 21
– Pemerian : Kristal, agak pahit
– Titik lebur : 220 oC
– Kelarutan : praktis tidaklarut dalam air; larut dalam eter; alkohol; basa alkali membentuk garam natriumnya.

Reaksi:
o Memberikan reaksi negatif pada pereaksi PARRI
o Zat dalam air + sedikit NH4OH + ereaksi Bouchardat  biarkan, amati kristal

Reaksi kristal :
o Zat dilarutkan dalam NH4OH, lalu asamkan + HCl pekat
o Cu ammoniakal
o Sublimasi
o Fe-kompleks

 Sandoptal (Butalbital)
– Rumus molekul : C11H16N2O3
– Rumus bangun :

– Berat molekul : 234,25
– Pemerian : Kristal agak pahit, sedikit manis
– Titik lebur : 138-139 oC
– Kelarutan : hampir tidak larut dalam air; larut dalam alkohol; CHCL3; eter aseton.

Reaksi:
o Memberikan reaksi lemah positif pada pereaksi PARRI
o Furfurol- H2SO4 pekat  ungu
o + reaksi Marquis  ungu
o + FeCl3  berwarna hijau kotor dalam etanol

Reaksi kristal :
o Sublimasi
o Fe-kompleks
o KOH / asam acetat
o Cu-kompleks

 Seconal Natrium (Sec-barbitalum Sodium)
– Rumus molekul : C12H17N2O3Na
– Rumus bangun :

– Berat molekul : 260,2
– Pemerian : Bubuk putih, higroskopis, pahit
– Titik lebur : 100 oC
– Kelarutan : Sangat larut dalam air; larut dalam eter; larutan dalam air bersifat basa

Reaksi:
o + FeCl3  berwarna hijau kotor dalam etanol

Reaksi kristal :
o 0,1 N NaOH + Asam acetat
o Fe-kompleks
o Bi-kompleks
o Cu-kompleks
o Wagennar
o Dragendorf

 Sedormidum(Allyl iso propylaoctylurcum)
– Pemerian : Kristal tidak berasa
– Titik lebur : 194 oC
– Kelarutan : larut dalam 33 liter air; 210 ml air mendidih; 10 bagian alkohol; 75 bagian eter.

Reaksi:
o Menghilangkan warna KMnO4
o Larutan dalam air + H2SO4 panaskan di water bath  bau permen
o + Pereaksi belsten  ( – ); bedakan dengan adalin, bromural
o + FeCl3  berwarna cokelat

Reaksi kristal :
o Sublimasi  kristal bentuk air mancur

 Soneryl (Butabarbital)
– Rumus molekul : C10H16N2O3

– Rumus bangun :

– Berat molekul : 212.2456
– Pemerian : Kristal rosa, agak pahit
– Titik lebur : 124-127 oC
– Kelarutan : 1g larut dalam 5 ml etanol, 10ml eter, praktis tidak larut dalam air

Reaksi:
o Memberikan reaksi positif pada pereaksi PARRI
o Flourescensi : berwarna kuning

Reaksi kristal :
o Sublimasi
o Fe-kompleks
o Wagenaar
o Bi-kompleks
o Aceton air
o Cu-kompleks

– Veronal (Barbitone)
– Rumus molekul : C8H12N2O3
– Rumus bangun :

– Berat molekul : 184.1925
– Pemerian : Kristal jarum, sedikit pahit
– Titik lebur : 188-192 oC
– Kelarutan : 1g larut dalam 130ml air, 13ml air panas, 14 ml alkohol, 73ml CHCl3, 35ml eter.

Reaksi:
o Zat + H2SO4 pekat + larutan alfa naftol  ungu stabil
o + tymol  kuning jingga
o + Agua Broom  tidak ada endapan

Reaksi kristal :
o Sublimasi
o Fe-kompleks
o Zwikkor
o Cu-kompleks
o Bi-kompleks
o NaOH-asam asetat
o Kristalisasi dengana air
o NaOH + (NH4) 3PO4

 

Daftar Pustaka :

—-.1983.Card System dan Reaksi Warna.Bandung : Institut Teknologi bandung

About riezakirah

i am a muslim n try to be a better person for every day..ordinary people.. "Then which of the favours of your lord will you deny (Q.S 55:12)" Lihat semua pos milik riezakirah

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

%d blogger menyukai ini: