Category Archives: Kimia Farmasi Analisis

Analisis Kuantitatif Vitamin A dan C

BAB I

PENDAHULUAN

A. Definisi

Istilah vitamin pertama kali digunakan Cashimir Funk (Polandia) tahun 1912. Penemuan zat dalam dedak beras dapat menyembuhkan beri-beri. Zat tersebut dibutuhkan oleh tubuh untuk hidup “vita” dengan mengandung unsur N (amino), sehingga diberi istilah vitamin. Penggolangan vitamin menjadi vitamin A,B,C,D,E, dan K.

Vitamin merupakan zat organik yang umumnya tidak dapat dibentuk dalam tubuh. Vitamin berperan sebagai katalisator organik, mengatur proses metabolisme dan fungsi normal tubuh. Tanpa vitamin manusia, hewan dan makhluk hidup lainnya tidak akan dapat melakukan aktifitas hidup dan kekurangan vitamin dapat menyebabkan memperbesar peluang terkena penyakit pada tubuh kita.

Sumber vitamin yang lebih baik adalah dari makanan, akan tetapi individu dengan diet rendah kalori (kurang dalam 1200 kalori per hari) seringkali mengalami kekurangan asupan vitamin sehingga terkadang perlu dibantu dengan pemberian vitamin dalam bentuk murni sebagai sediaan tunggal maupun kombinasi.

Asupan vitamin yang kurang dapat disebabkan oleh :

1.    Asupan makanan yang tidak mencukupi.

Hal ini dapat terjadi karena anoreksia, diet rendah kalori, diet khusus misalnya pada diabetes mellitus dan nilai gizi makanan yang rendah karena keadaan ekonomi atau kurangnya pengetahuan mengenai nilai gizi makanan.

2.    Gangguan absorbsi vitamin.

Dapat terjadi misalnya pada penyakit hati dan saluran empedu, diare kronik, macam-macam gangguan sistem pencernaan dan pada penggunaan antibiotik jangka panjang.

3.    Meningkatnya kebutuhan tubuh

Hal ini akan terjadi selama masa pertumbuhan, kehamilan, laktasi, haid, kerja fisik yang berat, stress, dan pada penyakit yang disertai oleh peningkatan metabolisme, misalnya hipertiroidisme dan demam. Selainnya kelainan genetik juga dapat meningkatkan kebutuhan vitamin.

B. Macam – Macam Vitamin

Vitamin dibedakan menjadi 2 bila dilihat dari kelarutannya dalam air. Pertama yaitu vitamin larut dalam air dan vitamin tidak larut dalam air (larut dalam lemak).

1. Vitamin yang larut dalam air

Terdiri dari : Vitamin B (B1, B2, B3, B5, B12) dan Vitamin C.

2. Vitamin yang tidak larut dalam air (larut dalam lemak)

Terdiri dari : Vitamin A, D, E, dan K

C. Fungsi Vitamin

Pada setiap vitamin memiliki fungsi yang berbeda-beda di tubuh manusia, fungsi dari masing-masing vitamin diantaranya :

1.        Vitamin A ( Akseroptol )

Fungsi utama dari vitamin A adalah penglihatan (vision), diferensiasi sel-sel epitel, pertumbuhan, dan reprosuksi.

 

2.      Vitamin B

Vitamin B berperan dalam membantu pertumbuhan dan perkembangan bayi, selera makan, pencernaan, menjaga tisu mata, dan membantu proses metabolisme.

.

3.      Vitamin C ( Asam askorbat )

Fungsi dari vitamin C diantaranya adalah membantu mempercepat penyembuhan luka, menjaga sistem kekebalan tubuh, menyerap zat besi, membentuk tulang dan gigi.

 

4.      Vitamin D ( Kalsiferol )

Vitamin D berperan pada pertumbuhan normal, meningkatkan parasitrat (garam acid sitric) dalam darah dan menggalakkan penyerapan kalsium dalam usus, menjaga kesehatan tulang dan gigi.

5.      Vitamin E ( Tokoferol )

Vitamin ini sangat penting untuk mempertahankan fungsi saraf dan otot, melindungi.struktur normal, mengelakkan metabolisme, mengekalkan struktur paru-paru, hati, dan membran sel darah merah. Vitamin E dapat berperan juga sebagai antioksidan, vitamin ini bermanfaat dalam mencegah penyakit jantung dan memperlambat proses penuaan kulit.

6.      Vitamin K ( Menadion )

Vitamin K baik bagi pasien yang baru menjalani proses pembedahan. Vitamin ini membantu membentuk struktur tubuh baru dan menyembuhakn jahitan.

 

 

 

 

 

BAB II

PEMBAHASAN

VITAMIN YANG TIDAK LARUT DALAM AIR

VITAMIN A

1. Sifat Fisik dan Kimia

a. Definisi

3,7-Dimetil-9-(2,6,6-trimetil-1-sikloheksena-1-il)-2,4,6,8-nonatetraena-1-ol

Vitamin mengandung bentuk vitamin A yang sesuai (C20H30O; vitamin A alkohol) mempunyai aktivitas vitamin A tidak kurang ari 95,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Vitamin A dapat mengandung vitamin A atau ester vitamin A yang dibentuk dari asam lemak yang dapat dimakan terutama asam asetat dan asam palmitat. Vitamin A dapat diencerkan dengan minyak yang dapat dimakan atau ditambahkan pada zat pembawa atau zat tambahan padat yang dapat dimakan, yang dapat mengandung zat antimikroba, zat pendispersi dan antioksidan.

Vitamin A yang umum digunakan adalah dalam bentuk ester seperti asetat, propionate, dan palmitat. Aktivitas vitamin A dinyatakan dalam Retinol Equivalents (R.E). Dimana 1 mg R.E menunjukkan aktivitas dari 1 mg all-(E)-Retinol. Aktivitas dari ester retinol lainnya dapat dihitung engan menggunakan stoikiometri, sehingga 1 mg R.E vitamin A menunjukkan aktivitas dari :

-    1.147 mg all-(E)-retinol asetat

-    1.195 mg all-(E)-retinol propionat

-    1.832 mg all-(E)-retinol palmitat

Selain itu juga digunakan International Units (IU). 1 IU vitamin A setara dengan aktivitas 0.300 mikrogram all-(E)-retinol.

 

b. Sinonim

Axerophtolum, akseroftol, retinol

c. Pemerian

Dalam bentuk cair berupa minyak berwarna kuning sampai merah yang dapat memadat pada pendinginan atau zat padat yang wujudnya terutama tergantung dari zat padat yang ditambahkan. Hampir tidak berbau atau sedikit berbau ikan, tetapi tidak berasa atau berbau tengik. Tidak stabil di udara dan peka terhadap cahaya.

 

d. Kelarutan

Praktis tidak larut dalam air dan gliserol, larut dalam etanol mutlak dan dalam minyak nabati. Sangat mudah larut dalam kloroform dan eter P.

 

e. Baku Pembanding

Vitamin A BPFI ; buang sisa yang tidak digunakan setelah kapsul dibuka. Simpah wadah dalam keadaan tertutup rapat, pada tempat sejuk dan kering, atau dalam lemari pendingin terlindung dari cahaya

 

f. Wadah dan Penyimpanan

Dalam wadah tertutup rapat, sebaiknya dalam gas inert, terlindung dari cahaya.

2. Identifikasi

a. Pemeriksaan Pendahuluan menurut European Pharmacopoeia hal 2684

  • Retinol asetat       à kristal kuning pucat (dengan titik lebur sekitar 600C).
  • Retinol propionat à berupa cairan berminyak cokelat kemerahan.
  • Retinol palmitat  à bentuknya menyerupai lemak, padatan kuning terang atau    cairan kuning berminyak jika melebur (Titik leburnya sekitar 260C).

Semua ester retinol praktis tidak larut dalam air, larut atau larut sebagian dalam etanol dan larut dalam pelarut organik. Vitamin A serta ester-esternya sangat sensitif terhadap pengaruh udara, agen pengoksidasi, asam, cahaya dan panas.

b. Reaksi Warna menurut FI IV hal 119

  • AgNO3
  • Zat(vitamin A) + AgNO3 akan terbentuk warna merah rosa
  • Reaksi Carr & Price
  • Zat(vitamin A) dalam kloroform (CHCl3) + SbCl3 akan terjadi perubahan warna dari biru menjadi coklat
  • Fluoresensi akan terlihat warna kuning pupus atau hijau kuning
  • Dalam 1ml larutan CHCl3 yang mengandung sekitar 6µg vitamin A+ 10ml antimon triklorida maka akan terjadi perubahan biru yang tidak mantap.

c. Identifikasi menurut FI III hal 100, FI IV hal 119, USP 30 hal 3466

Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

1.      Pada 1 ml larutan dalam kloroform P yang mengandung lebih kurang 6 µg vitamin A, tambahkan 10 ml antimon triklorida LP. Segera terjadi warna biru tidak mantap

2.      Lakukan Kromatografi Lapis Tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>

 

Larutan Baku

Larutkan isi 1 kapsul vitamin A BPFI dalam kloroform hingga 25,0 ml

 

Larutan Uji

Jika vitamin A dalam bentuk cairan, larutkan sejumlah volume yang setara dengan lebih kurang 15.000 unit FI dalam kloroform P hingga 10 ml. Jika dalam bentuk padatan, timbang sejumlah zat setara dengan lebih kurang 15.000 unit FI, masukan kedalam corong pisah, tambahkan 75 ml air, kocok kuat selama 1  menit. Ekstraksi dengan 10 ml kloroform P dengan mengocok selama 1 menit dan sentrifus untuk menjernihkan ekstrak kloroform.

 

Prosedur

Totolkan secara terpisah 15 µl larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel. Masukan lempeng kedalam bejana kromatografi yang ditipiskan dengan kertas saring dan berisi fase gerak campuran sikloheksana P : eter P (4:1) hingga fase gerak merambat 10 cm. Angkat lempeng, biarkan kering diudara, semprot lempeng dengan asam fosfomolibdat LP ; bercak biru hijau yang terjadi menunjukan adanya vitamin A. Perkirakan harga Rf vitamin A dalam bentuk alkohol, asetat dan palmitat berturut-turut adalah 0,1;0,45;0,7

 

Perbandingan serapan tidak kurang dari 0,85. Tetapkan rasio serapan yang telah dikoreksi (A325) terhadap serapan yang diamati (A325) seperti yang tertera pada Penetapan Kadar Akseoroftol <511>

 

d. Identifikasi Menurut European Pharmacopoeia hal 2683

Thin-layer chromatography (TLC)

Menggunakan TLC silica gel F254.

Larutan Uji

Siapkan larutan yang mengandung sekitar 3.3 IU vitamin A per mikroliter sikloheksan R dalam 1 g/L butilhidroksitoluen.

 

Larutan Pembanding

Siapkan 10 mg /ml larutan ester retinol (3.3 IU dari tiap ester per mikroliter) dalam sikloheksan R yang mengandung 1g/L butilhidroksitoluen.

Totolkan 3 mikroliter dari kedua larutan tersebut pada pelat. Kembangkan hingga melebihi 2/3 bagian dari panjang pelat menggunakan campuran Eter : sikloheksan (20 : 80). Keringkan plat dan periksa bercak noda pada sinar UV pada panjang gelombang 254 nm. Hasil elusinya dari bawah sampai ke atas menunjukkan retinol asetat, retinol propionat, dan retinol palmitat.

 

TES Retinol

Kromatografi Lapis Tipis menggunakan TLC silica gel F254.

Larutan Uji

Siapkan larutan sikloheksan yang telah distabilkan dengan menggunakan larutan butilhidroksitoluen, mengandung sekitar 330 IU vitamin A per mikroliter.

 

Larutan Pembanding

Kocok 1 ml larutan uji dengan 20 ml tetrabutilammonium hidroksida 0.1 M dalam 2-propanol selama 2 menit dan cukupkan volumenya hingga mencapai 100 ml menggunakan sikloheksan, stabilkan dengan larutan butilhidroksitoluen (1g/L)

 

Prosedur

Totolkan pada pelat sebanyak 3 mikroliter dari masing – masing larutan tadi, kembangkan hngga melebihi 15 cm dengan menggunakan campuran eter : sikloheksan (20 : 80). Letakkan pelat pada udara kering dan periksa pada sinar UV 254 nm. Hasil kromatogram menggunakan larutan pembanding tidak ada satu-pun atau hanya ada satu ester yang muncul. Hasil bercak noda yang muncul pada larutan uji tidak lebih intensif dibandingkan hasil kromatogram pada larutan pembanding.

Untuk zat yang diperiksa. Periksa absorpsinya dengan spektrofotometri sinar UV. Tentukan serapan maksimum untuk mengetahui aktivitasnya. Larutan akan menunjukkan serapan maksimum pada 325 sampai 327 nm. Ukur serapannya pada 300 nm, 350 nmdan 370 nm dan hitung ratio Aλ/A326 untuk tiap panjang gelombang. Untuk Aλ/A326 hasil rationya tidak akan melebihi 0.593 pada 300 nm, 0.537 pada 350 nm dan 0.142 pada 370 nm.

 

Aktivitas

Aktivitas zat ditentukan  yang diambil dalam perhitungan untuk  konsentrasi produk.

Larutkan 25-100 mg, ditimbang dengan akurasi 0,1%, dalam 5 ml pentana P dan encerkan dengan 2-propanol R1 sampai konsentrasi 10-15 IU/ml. Pengukuran absorban pada absorbsi maksimum 326 nm. Menghitung aktivitas vitamin A dalam internasional unit per gram :

 

A326 x V x 1900

100 x m

 

Keterangan :

A326 = absorban pada 326 nm

m       = massa zat yang diuji, dalam gram

V       = total volume yg diuji diencerkan 10-15 IU/ml

1900  = faktor untuk mengubah absorban spesifik dari ester retinol ke dalam

Internasional Units per gram

 

3. Penetapan Kadar

a. Penetapan Kadar Akseroftol <511> menurut FI IV hal. 952

Cara ini diberikan untuk penetapan vitamin A dalam sediaan Farmakope.

Lakukan penetapan secepat mungkin, upayakan seminimum mungkin pengaruh cahaya, oksigen dari udara dan zat pengoksidasi lain, sebaiknya menggunakan alat kaca non-aktinik dan gas inert.

 

Prosedur :

1.      Timbang, hitung atau ukur saksama sejumlah sedian uji setara dengan tidak kurang dari 0,15 mg vitamin A, tetapi tidak boleh mengandung lemak lebih dari 1 g. Bila berbentuk kapsul, tablet atau bentuk padat lainya yang tidak dapat disabunkan secara efisien dengan cara yang diberikan, refluks dalam 10 ml air di atas tangas uap selama lebih kurang 10 menit, hancurkan bagian padat yang masih tertinggal dengan batang pengaduk kaca tumpul, hangatkan selama lebih kurang 5 menit lagi.

2.      Masukkan ke dalam labu kaca borosilikat yang sesuai, tambahkan 30 ml etanol P, dan 3 ml larutan kalium hidroksida P (9 dalam 10). Refluks dalam alat yang keseluruhanya terbuat dari kaca borosilikat selama 30 menit. Dinginkan, tambahkan 30 ml air, masukan ke dalam corong pisah. Tambahkan 4 g serbuk halus natrium sulfat dekahidrat P. Ekstraksi dengan 150 ml eter P, kocok selama 2 menit, bila terbentuk emulsi ekstraksi lagi 3 kali, tiap kali dengan 25 ml eter P. kumpulkan ekstrak eter, bila perlu cuci dengan 50 ml air dengan menggoyang perlahan-lahan. Ulangi pencucian 3 kali, tiap kali dengan 50 ml air dengan menggoyang lebih kuat. Masukkan ekstrak eter yang telah dicuci ke dalam labu tentukur 250 ml, tambahkan eter P sampai tanda.

3.      Uapkan 25,0 ml ekstrak eter sampai lebih kurang 5 ml. Tanpa pemanasan tetapi dengan bantuan aliran gas inert atau hampa udara, lanjutkan penguapan hingga lebih kurang 3 ml. Larutkan residu dalam isopropanol P secukupnya hingga kadar vitamin A antara 3 µg dan 5 µg per ml atau memberikan serapan 0,5 hingga 0,8 pada 325 nm. Ukur serapan larutan pada panjang gelombang 310 nm, 325 nm dan 334 nm menggunakan kuvet atau sel kuarsa dan gunakan isopropanol P sebagai blangko.

 

VITAMIN A (PULVIS)

Vitamin A konsentrat (bentuk serbuk) ini merupakan dispersi ester retinol sintetis dalam matriks gelatin, atau akasia. Mengandung tidak kurang dari 250.000 IU/g vitamin A. Konsentrat mengandung tidak kurang dari 95.0% dan tidak lebih dari 115.0% dari nilai yang tercantum pada label. Konsentrat ini mengandung bahan penstabil seperti antioksidan.

Pemerian

Serbuk kekuningan biasanya berupa partikel yang seragam besarnya, tergantung pada formulasinya, praktis tidak larut dalam air.

a. Identifikasi Vitmin A (Pulvis) menurut European Pharmacopoeia hal 2685

Thin-layer chromatography (TLC)

Larutan Uji

Masukan ke dalam glass-stoppered test tube 20 ml untuk membuat larutan yang ekuivalen dengan 17.000 IU  dari vitamin A. Tambahkan ± 20 mg bromelains R, 2 ml air dan 150 µl 2-propanol R, panaskan dan putar secara perlahan selama 2 sampai 5 menit di atas waterbath pada suhu 60 C sampai 65 C. Dinginkan sampai suhu dibawah 30 C dan tambahkan 5 ml 2-propanol R yang mengandung 1 g/l butylhydroxytoluene R. Kocok kuat-kuat selama 1 menit, diamkan beberapa menit lalu ambil larutan supernatannya

Larutan Standar

Siapkan 10 mg/ml larutan retinol esters CRS (3.3 IU setiap per microlitre) dalam 2-propanol R yang mengandung 1 g/l of butylhydroxytoluene R. Totolkan 3 µl setiap larutan pada plat. Kembangkan sampai 15 cm dengan menggunakan campuran fase gerak eter : sikloheksan (20:80). Diamkan di udara terbuka dan periksa dibawah sinar UV 254 nm.

 

Prosedur

Totolkan 3 µl larutan. Kembangkan sampai 2/3 plat menggunakan campuran fase gerak sampai 2/3 plat menggunakan campuran fase gerak eter : sikloheksan (20:80).  Letakkan plat pada udara terbuka biarkan hingga kering dan kemudian diperiksa dibawah sinar uv 254 nm. Identifikasi  valid bila diperoleh kromatogram dengan larutan standar  memperlihatkan noda tunggal dari ester. Urutan elusi dari bawah ke atas adalah retinol asetat, retinol propionat dan retinol palimat. Komposisi dari ester ditetapkan berdasarkan kesesuaian dari bercak-bercak atau noda utama dari larutan uji yang mana diperoleh dari larutan standar

 

 

b. Penetapan Kadar Vitamin A (Pulvis) menurut European Pharmacopoeia hal 2686

Kromatografi Cair

Larutan uji (a)

Sediakan labu ukur 50 ml, timbang dengan akurat 0,1 % dan setara dengan 120.000 IU vitamin A. Tambahkan 20 mg – 30 mg butylhydroxytoluene R, 2,0 ml aquaest dan 0,15 ml 2-propanol R. Panaskan pada water bat dengan suhu 60 C – 65 C selama 2-5 menit. Dinginkan hingga suhu di bawah 30 C dan tambahkan 20 ml 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide dalam 2-propanol. Larutkan selama 5 menit dengan menggunakan pengas ultrasonic. Encerkan sampai 50 ml dengan 2-propanol dan homogenkan. Residu dapat menyebabkan larutan keruh.

 

Larutan uji (b)

Masukkan 20 mg-30 mg butylhydroxytoluene R dalam labu ukur 50 ml. Tambahkan 5 ml  2-propanol R, 5 ml larutan uji (a) dan encerkan hingga 50 ml dengan 2-propanol. Homogenkan perlahan untuk mencegah adanya gelembung udara. Saring terlebih dulu sebelum diinjeksikan.

 

Larutan Pembanding (a)

Masukkan ke dalam tabung volumetrik 50 ml 120 mg retinol asetat dengan akuransi berat 0,1 persen kemudian larutkan dengan 5 ml pentanna. Tambahkan 20-30 mg butilhidroksiltoluen dan 20 ml 0,1 M tetrabutilamin hidroksid dalam 2-propanaol. Selama 5 menit letakkan di ultrasonic bath, lalu encerkan hingga 50 ml dengan 2-propanol.

Larutan Pembanding (b)

Masukkan 20-30 mg butilhidroksiltoluen ke dalam tabung volumetrik 50 ml, tambahkan 5 ml 2-propanol, 5 ml larutan tes (a) dan encerkan hingga 50 ml dengan 2-propanol. Homogenkan secara hati-hati untuk menghindari terbentuknya gelembung udara.

 

Prosedur pelaksaan kromatografi :

-          Menggunakan kolom stainless steel dengan panjang 0,125 m dan berdiameter 4 mm yang telah dilapisi oleh oktadesil silica gel (5 µl)

-          Fase gerak terdiri dari campuran air : metanol (5 : 95)

-          Detektor spektrofotometer dipasang pada 325 nm

-          Sebuah loop injektor

Prosedur

Injeksikan sejumlah volume larutan referensi (b) agar diperoleh serapan diantara 0,5 sampai 1,0 pada 325 nm. Lakukan dengan enam kali injeksi dan standar deviasi dari larutan tersebut tidak lebih besar 1 %.

Hitung kandungan vitamin A dengan menggunakan rumus berikut :

A1 x C x m2

A2 x m1

 

Keterangan:

A1 = Area puncak yang sesuai untuk semua retinol pada berkas kromatografi pada larutan Uji(b)

A2 = Area puncak yang sesuai untuk semua retinol pada berkas kromatografi pada larutan standar (b)

C   = Konsentrasi retinol asetat dengan satuan UI/g.

m1 = masa bahan yang diuji pada larutan uji (a), dalam miligram

m2 = masa retinol asetat pada larutan standar (a), dalam miligram

 

Untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari retinol asetat dapat dilakukan dengan spektrofotometri UV. Larutkan 25 – 100 mg zat dalam 5 ml pentana dan cukupkan volumenya dengan 2-Propanol hingga diperoleh konsentrsi 10 – 15 IU/ml.

Periksa serapan maksimum larutan pada panjang gelombang antara 325 dan 327 nm. Dan ukur serapannya pada 300 nm, 326 nm, 350 nm dan 370 nm. Hitung ratio Aλ/A326 untuk tiap panjang gelombang.

Hasil rationya tidak akan melebihi 0.593 pada 300 nm, 0.537 pada 350 nm dan 0.142 pada 370 nm. Lalu hitung kandungan vitamin A dalam satuan IU/g, dengan menggunakan rumus ;

A326 x V x 1900

100 x m

Keterangan :

A326 = absorban pada 326 nm

m       = massa zat yang diuji, dalam gram

V       = total volume yg diuji diencerkan 10-15 IU/ml

1900  = faktor untuk mengubah absorban spesifik dari ester retinol ke dalam

Internasional Units per gram

 

VITAMIN A (Bentuk Minyak)

 

Vitamin A (bentuk minyak) dibuat dari ester retinol sintetik atau cairan dengan minyak lemak dari buah-buahan yang sesuai. Konsentrat ini harus menggunakan penstabil seperti antioksidan. Vitamin A mengandung tidak lebih 500.000 IU/g dan untuk konsentratnya mengandung tidak kurang 95.0% dan tidak lebih dari 110.0% sepreti yang tertera pada label.

Pemerian

Cairan berminyak kuning, kuning kecoklatan, praktis tidak larut dalam air, larut atau sebagian larut dalam etanol, dan larut dalam pelarut organik Bentuk kristal dapat terjadi dalam larutan sangat pekat.

a. Identifikasi Vitamin A (Bentuk minyak) menurut European Pharmacopoeia hal 2684

Kromatografi Lapis Tipis

Pemeriksaan dengan KLT, menggunakan TLC silica gel F254 plat R.

 

Larutan uji.

Siapkan larutan yang mengandung 3,3 IU/ µl vitamin A dalam sikloheksan P yang mengandung 1 g/l butilhidroksitoluen P.

Larutan Pembanding

Siapkan 10 mg/ml larutan ester retinol CRS (yaitu masing-masing ester 3,3 IU/ µl) dalam sikloheksan P yang mengandung 1 g/l butilhidroksitoluen P.

Prosedur

Totolkan masing-masing larutan sebanyak 3 µl diatas lempeng. Eluasi segera tidak lebih dari 15 cm menggunakan campuran 20 bagian eter P dan 80 bagian sikloheksan P. Keringkan lempeng dan lihat di bawah cahaya Ultraviolet 254 nm. Identifikasi tidak valid kecuali hasil kromatogram dengan larutan pembanding menunjukan noda tersendiri dari ester yang sama. Hasil eluasi dari bawah ke atas adalah : retinol assetat, retinol propionate dan retinol palmitat. Komposisi larutan uji menunjukan noda utama yang sesuai atau noda yang ditunjukan larutan pembanding.

 

Uji pH

  • pH asam : tidak lebih dari 2,0, ditetapkan dalam 2,0 g.
  • pH basa : tidak lebih dari 10,0

 

b. Penetapan Kadar Vitamin A (Bentuk minyak) menurut European Pharmacopoeia hal 2685

Memuat penetapan kadar dengan segera jika dimungkinkan, hindari pencahayaan dari cahaya kuat dan udara, agen oksidasi, katalis oksidasi (misal tembaga, besi), asam dan pemanasan yang lama; gunakan pelarut segar. Jika Kristal terbentuk, homogenkan bahan pada suhu diatas 65o C, tetapi jangan dipanaskan terlalu lama. Penetapan Kadar dilakukan sesuai dengan Metode A. Penetapan Kadar tidak menunjukan hasil yang valid, gunakan Metode B.

 

Metode A

Pengujian menggunakan Spektrofotometri UV-VIS

Larutkan 25-100 gr zat dalam 5 ml pentana P dan encerkan dengan 2-propanol LP sehingga diperoleh konsentrasi 10-15  IU/ml. Periksa serapan maksimum  larutan  pada panjang gelombang antara 325-327nm ukur serapan nya pada panjang gelombang 300nm, 326nm , 350nm , 370nm. Ulangi pembacaan pada masing-masing panjang gelombang dan ambil nilai rata-ratanya. Hitung rasio A/A326 untuk masing-masing panjang gelombang. Hitung rasio A/A326 untuk masing-masing panjang gelombang. Jika rasio tidak melebihi : 0.593 pada 300 nm, 0.537 pada 350 nm, 0.142 pada 370 nm, hitung kandungan vitamin A dalam IU/g, dimana : A326 = serapan pada 326 nm, m = berat bahan-bahan uji dalam gram, V = volume total larutan uji yaitu pengenceran 10 IU/ml hingga 15 IU/ml, 1900 = factor konversi serapan spesifik dari ester retinol kedalam IU/g. Jika satu atau lebih dari rasio A/A326 melebihi nilai yang diberikan, atau jika panjang gelombang serapan maksimum tidak terletak antara 325 nm dan 327 nm, gunakan Metode B.

 

Metode B

Pengujian menggunakan Kromatografi Cair

Larutan uji (a)

Masukan kedalam labu volumetric 50 ml, sejumlah bahan uji, menggunakan timbangan dengan akurasi 0,1 %, dan setara dengan 120.000 IU vitamin A lalu larutkan segera dalam 5 ml pentana P. Tambahkan 20 mg sampai 30 mg butilhidroksitoluen P dan 20 ml tetrabutilamonium hidroksida 0,1 M dalam 2-propanol. Aduk perlahan selama 5 menit (menggunakan ultrasonic yang sesuai). Encerkan hingga 50,0 ml dengan 2-propanol P lalu homogenkan hati-hati untuk menghindari terbentuknya busa.

 

Larutan uji (b)

Masukan 20 mg hingga 30 mg butilhidroksitoluen P kedalam labu volumetric 50 ml, tambahkan 5 ml 2-propanol P, 5.0 ml larutan uji (a) dan encerkan hingga 50.0 ml dengan 2-propanol P. Homogenkan hati-hati untuk menghindari terbentuknya busa.

Larutan pembanding (a)

Masukan kedalam labu volumetric 50 ml sejumlah 120 mg retinol asetat CRS, menggunakan timbangan dengan akurasi 0,1 % lalu buat seperti larutan uji (a).

Larutan pembanding (b)

Masukan 20 mg hingga 30 mg butilhidroksitoluen P kedalam labu volumetric 50 ml, tambahkan 5 ml 2-propanol P, 5.0 ml larutan pembanding (a) dan encerkan hingga 50.0 ml dengan 2-propanol P. Homogenkan hati-hati untuk menghindari terbentuknya busa.

 

Penetapan tidak memenuhi syarat kecuali :

  • Hasil kromatogram dari larutan pembanding (b) menunjukan peak utama sesuai dengan semua ester retinol, waktu retensi dari semua ester retinol selama 3 menit.
  • Tidak ada peak yang sama dengan turunan retinol asetat pada hasil kromatogram dari larutan pembanding (b) pada waktu retensi 6 menit. Suntikan volume yang sesuai  dari larutan pembanding (b) pada perintah yang ditunjukan pada range serapan 0,5 hingga 1,0 pada 325 nm dan rekam kromatogram yang menunjukan tinggi peak sama dengan vitamin A tidak kurang dari 50 % dari skala penuh dari yang terekam. Buat total penyuntikan sebanyak 6 kali. Standar deviasi relative yang dihasilkan dari larutan pembanding (b) adalah tidak lebih besar dari 1 %.

Suntikan volume yang sama dari larutan uji (b) dan rekam kromatogram dengan cara yang sama. Hitung kandungan vitamin A dengan menggunakan rumus berikut :

A1 x C x m2

A2 x m1

 

Keterangan :

A1 = area dari peak yang sama dengan semua ester retinol pada hasil kromatogram dengan larutan uji (b).

A2 = area dari peak yang sama dengan semua ester retinol pada hasil kromatogram dengan larutan pembanding (b).

C  =  konsentrasi dari retinol asetat CRS dalam IU/g, ditetapkan dengan metode A; rasio serapan A/A326 harus terpenuhi.

m1 =  massa dari bahan yang diujikan dalam larutan uji (a), dalam mg.

m2 =  massa dari retinol asetat CRS dalam larutan pembanding (a), dalam mg.

 

Penyimpanan

Disimpan dalam wadah kedap udara, wadah yang terisi penuh, terlindung dari cahaya. Suatu wadah yang dapat dibuka, isinya digunakan sesegera mungkin; segera sesudah sebagian isinya tidak digunakan akan dilindungi oleh atmosfir dari gas inert.

 

Vitamin A (Campuran / Emulsi)

 

Konsentrasi Vit A sebagai larutan atau emulsi adalah suatu bentuk cairan (air yang umumnya digunakan sebagai pelarut) dari suatu ester Vit A dan suatu pelarut yang cocok. Vit A mengandung tidak kurang dari 100.000 UI/g dan aktifitasnya tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 115,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Konsentrasi tersebut dapat ditambahkan zat pembawa yang cocok sebagai antimikroba dan antioksidan.

Pemerian

Dalam bentuk cair berupa cairan berwarna kuning atau kuning muda dan kental. Pada konsentrasi yang tinggi sebagai dalam campuran dapat menjadi padat pada temperatur rendah atau menjadi bentuk gel. Suatu campuran 1 g dalam 10 ml air yang sebelumnya dipanaskan pada suhu 500C lalu didinginkan pada suhu 200C, menjadi seragam, cukup padat dan dispersi kuning.

a. Identifikasi vitamin A (campuran/emulsi) menurut European Pharmacopoeia hal 2686

Kromatografi Lapis Tipis

Pemeriksaan dengan KLT, menggunakan TLC silica gel F254 plat R.

 

Larutan uji

Masukkan ke dalam 20 ml bejana  kromatografi untuk diperiksa, berisi setara dengan 17000 UI Vitamin A. Tambahkan 5 ml 2-propanol 1 g/l dari butilhidroksitoluen dan campurkan hingga homogeny.

 

Larutan pembanding

Siapkan 10 mg/ml larutan retinol ester dalam 2 propanol yang berisi 1 g/l butil hidroksi  toluen. Gunakan lempeng 3 µl pada masing-masing larutan. Biarkan merambat sampai atas pada garis 15 cm, gunakan fase gerak campuran 20 bagian eter dan 80 bagian sikloheksan. Biarkan kering di udara, periksa di bawah sinar UV pada panjang gelombang 254 nm.

 

b. Penetapan Kadar Vitamin A (campuran/emulsi) menurut European Pharmacopoeia hal 2686

Selesaikan penetapan kadar secepat mungkin, hindari kontak cahaya dan udara, serta oksidari, katalisator oksidasi(seperti tembaga dan besi), asam dan pemanasan yang terlalu lama.

Kromatografi Cair

Larutan uji (a)

Masukkan ke dalam 50 ml labu ukur , sejumlah sampel di periksa, timbang dengan keakuratan 0,1% setara dengan 120.000 UI vitamin A dan larutkan segera dengan 5 ml 2-propanol. Tambahkan 20mg -50mg butil hidroksi toluen dan 20 ml 0,1 M tetra butil amonium hidroksi dalam 2-propanol, Aduk sekitar 5 menit(gunakan ultrasonik). Campurkan 50,0 ml dengan 2-propanol dan homogenkan dengan hati-hati untuk menghindari penguapan udara.

Larutan uji (b)

Masukkan 20 mg sampai 30 mg butil hidroksi toluen dalam 50 ml labu ukur, tambahkan 5 ml 2-propanol, 5 ml larutan uji(a) dan campurkan 50,0 ml dengan 2-propanol. Homogenkan denagn hati-hati untuk menghindari penguapan.

 

Larutan standar (a)

Masukkan ke dalam 50 ml labu ukur sekitar 120 mg retinol asetat,  timbang dengan keakuratan 0,1 persen dan digunakan untuk menggambarkan larutan uji (a)

 

Larutan standar (b)

Siapkan 20 mg sampai 30 mg butil hidroksi toluen ke dalam 50 ml labu ukur, tambahkan 5 ml 2-propanol , 5 ml larutan standar (a) dan tambahkan 50, 0 ml dengan 2-propanol. Homogenkan dengan hati-hati untuk menghindari penguapan udara.

 

Prosedur kromatografi di lakukan dengan menyiapkan :

  • Kolom besi dengan ukuran panjang 0,125 m dan diamteter dalam  4 mm dilapisi dengan fase diam silika gel okta desilsilan
  • Fase gerak dengan laju alir 1ml/menit digunakan campuran 5 bagian air dan 95 bagian metanol
  • Detektor spektrofotometer diatur dengan panjang gelombang 325 nm
  • Injektor

Penetapan kadar tidak berhasil kecuali ;

Bercak kromatogram pada larutan standar(b)  menunjukkan suatu puncak yang sesuai untuk semua retinol, waktu retensi dari semua retinol adalah sekitar 3 menit.

Injeksi larutan uji(b) dengan volume yang sama dan catat kronatogram dengan perbandingan yang sama. Hitung kadar Vitamin A dengan menggunakan rumus berikut :

 

A1 x C x m2

A2 x m1

 

A1 = Area puncak yang sesuai untuk semua retinol pada berkas kromatografi pada larutan Uji(b)

A2 = Area puncak yang sesuai untuk semua retinol pada berkas kromatografi pada larutan standar (b)

C   = Konsentrasi retinol asetat dengan satuan UI/g.

m1 = masa bahan yang diuji pada larutan uji (a), dalam miligram

m2 = masa retinol asetat pada larutan standar (a), dalam miligram

 

Konsentrasi retinol asetat sebenarnya di ukur dengan serapan sianr UV spektrofotometer. Camprkan 25 mg samapi 100 mg, diukur dengan keakuratan 0,1 persen.

Dalam 5 ml pentana dan campurkan 2-propanol untuk menduga konsentrasi 10 UI/ml sampai 15 UI/ml. Pastikan bahwa serapan maksimum muncul pada panjang gelombang 325 nm sampai 327 nm dan pengukuran serapan pada 300 nm, 326 nm, 350 nm dan 370 nm.

 

Penyimpanan

Simpan dalam wadah tertutup, terlindungi dari sinar, pada temperatur yang tertera pada lebel. Jika penutup telah pernah dibuka, maka sediaan harus digunakan sesegera mungkin. Sebagian sediaan tidak digunakan pada suatu waktu maka harus terlindungi dari gas inert.

 

 

VITAMIN YANG LARUT AIR

VITAMIN C (ACIDUM ASCORBICUM)

 

1. Sifat Fisika dan Kimia

Vitamin C (C6H8O6)

BM : 176,13

Sinonim :

Acidum Ascorbicum, Asam askorbat, 3-okso-L-gulofuranolakton

a. Definisi

Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% C6H8O6.

b. Pemerian

Hablur atau serbuk putih atau agak kuning. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih kurang 1900 c.

c. Kelarutan

Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzena.

d. Baku pembanding

Asam askorbat BPFI.

 

2. Identifikasi

a. Pemeriksaan pendahuluan

Organoleptis :

v  Bentuk : Hablur atau serbuk

v  Warna  : putih atau agak kuning

v  Rasa    : Asam

v  Bau      : Tidak spesifik

 

b. Reaksi warna

v  Mereduksi kuat larutan Iod 0,1 N

v  Menghilangkan warna larutan dikhlorofenolindofenol

v  Zat dialkalikan dengan borat atau dengan Na2CO3 + 1 tetes FeSO4 → ungu biru + asam → berbuih, warna hilang

v  Zat + Ag amoniakal → cermin perak

v  Larutan + NaOH + Cu asetat → jingga

v  Larutan + Na-nitroprusida di tambah NaOH → kuning

Larutan + Na-nitroprusida di tambah HCl → biru

v  Reaksi SZEST-GLYIRGYL

Larutan dalam air + NaOH 0,1 N sampai asam lemah + 1 tetes FeSO4 →   Ungu.

v  Reaksi LUFF → Mereduksi

( Zat + pereaksi Luff, panaskan di WB → ↓ Cu2O ( merah bata))

v  Reaksi FEHLING → Mereduksi

( Zat + pereaksi Fehling A: Fehling B (1:1) + NaOH 2N ad alkalis, panaskan di WB → ↓ Cu2O ( merah bata))

v  Reaksi BARFOED → Mereduksi

( 3 ml pereaksi Barfoed + 1 ml larutan sampel, panaskan di WB    → ↓ Cu2O ( merah bata))

v  Reaksi Cuprifil

( Zat + NaOH ad alkalis + CuSO4 1% → ungu biru )

v  Larutan + NaOH → Merah, tidak berwarna merah bila dalam campuran

v  Dipijar            Kuning

 

Ø   Sisa Pemijaran

Tidak lebih dari 0,1%

Gunakan metode I kecuali dinyatakan lain

Metode I

Timbang seksama 1 g sampai 2 g zat, atau sejumlah seperti tertera pada masing-masing monografi, dalam krus yang sesuai, yang sebelumnya telah dipijarkan, didinginkan dan ditimbang. Mula-mula panaskan perlahan-lahan sampai zat mengarang sempurna, dinginkan, kecuali dinyatakan lain pada masing-masing monografi, basahkan sisa dengan 1 ml asam sulfat(P), panaskan hati-hati sampai tidak terbentuk asap putih, dan pijarkan pada 8000±250 sampai arang habis terbakar, kecuali dinyatakan lain pada monografi. Dinginkan dalam desikator, timbang dan hitung persentase sisa. Jika jumlah sisa yang diperoleh lebih dari batas yang ditetapkan pada masing-masing monografi, basahkan lagi sisa dengan 1 ml asam sulfat (p), panaskan dan pijarkan seperti di atas, hitunglah persentase sisa. Kecuali dinyatakan lain, lanjutkan pemijaran hingga bobot tetap.

Lakukan pemijaran dalam lemari asam berventilasi baik, tetapi terlindung dari aliran udara, dan pada suhu serendah mungkin agar terjadi pembakaran karbon sempurna. Dapat digunakan tanur, terutama untuk pemijaran akhir pada 8000 ± 250.

Kalibrasi tanur dapat dilakukan menggunakan pengukur suhu digital yang sesuai dan kuartermokopel dikalibrasi terhadap termokopel baku.

Periksa ketepatan pengukuran dan pengendalian sirkuit tanur dengan memeriksa posisi di dalam tanur pada suhu control yang ditetapkan untuk penggunaan. Pilih posisi letak zat yang sesuai dengan metode yang digunakan. Toleransi ± 250 pada setiap posisi yang diukur.

 

Metode II

Timbang seksama sejumlah zat seperti tertera pada masing-masing monografi dalam krus yang sesuai, yang sebelumnya telah dipijarkan, didinginkan dan ditimbang. Tambahkan 2 ml asam sulfat 2 N, panaskan mula-mula di atas tangas air, kemudian panaskan hati-hati di atas nyala api pada suhu lebih kurang 6000, lanjutkan pemanasan sampai arang habis terbakar dan biarkan dingin. Tambahkan beberapa tetes asam sulfat 2 N dan ulangi pemanasan dan pemijaran dan biarkan dingin. Tambahkan beberapa tetes larutan ammonium karbonat(p) 16%, uapkan hingga kering dan pijarkan hati-hati. Dinginkan, timbang dan pijarkan selama 15 menit dan ulangi cara ini hingga diperoleh bobot tetap.

 

c. Identifikasi berdasarkan Farmakope Indonesia edisi IV

1.      Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam Kalium bromida P yang menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Asam Askorbat BPFI.

2.      Larutan (1 dalam 50) mereduksi tembaga (II) tartrat alkali LP secara perlahan-lahan pada suhu kamar, tetapi lebih cepat bila dipanaskan.

 

d. Penetapan Kadar

1. Asam-basa (DAB VII hal 521)

Timbang seksama 0,3 gr asam askorbat, larutkan dalam 20 ml air dan tambahkan 0,2 ml larutan indikator fenolftalein, kemudan titrasi dengan NaOH, hingga terbentuk warna merah pertama yang stabil selama 5 detik.

 

1 ml NaOH 0,1 ~17,61 C6H8O6                   (1 grol = 1 grek)

 

(Harmita.Prosedur Penetapan Kadar Bahan Baku dan Sediaan Farmasi Secara Volumetri dan Spektrofotometri UV-VIS.)

2. Iodimetri ( FI III hal 47/48, Ph USSR 1952 hal.12, Ph. Japan hal.8-9 th. 1961 edisi 7 bg. I, FI II hal. 11, European Pharmacopeia I th.1969 hal. 239, USP XVIII ).

FI II hal 11 ; FI III hal 47,48.

§  Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 100 ml air bebas CO2 P dan 25 ml asam sulfat ( 10% v/v ) P. Titrasi segera dengan iodium 0,1 menggunakan indikator larutan kanji P.

1 ml iodium 0,1 N setara dengan iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H6O6.

1 grol setara dengan 2 grek

Ph USSR 1952 hal. 12

§  Timbang seksama 0,25 gr, larutkan dalam 25 ml air dan titrasi dengan Iodium 0,1 N ( menggunakan amilum sebagai indikator ) hingga terlihat warna biru.

1 ml I2 0,1 N ~ 0,008808 g C6H6O6.

Ph. Japan th. 1961

§  Timbang seksama 0,2 g asam askorbat, larutkan dalam 50 ml larutan asam metafosfat (1-5) dan titrasi dengan iodium 0,1 N ( 1 ml indikator amilum ).

1 ml I2 0,1 N ~ 8,81 mg C6H6O6

(Harmita.Prosedur Penetapan Kadar Bahan Baku dan Sediaan Farmasi Secara Volumetri dan Spektrofotometri UV-VIS.

)

I2 + Indikator amilum                   Biru

European Pharmacopeia 1 th. 1969 hal. 239

@ timbang seksama 0,2 g, larutkan dalam camuran 80 ml air bebas CO2 dan 10 ml asam sulfat (10% v/v) tambahkan 1 ml larutan kanji dan titrasi dengan iodium 0,1 N hingga terbentuk warna biru.

1 ml I2 0,1 N  = 8,81 mg C6H6O6

3. Iodatometri (FI ed.I, Ph USSR th.61. hal. 27-28)

FI ed. I

@ larutkan zat dalam air (10ml), tambahkan 15 ml HCl 2 N, lalu ditambahkan indikator CHCl3 (5ml), titrasi dengan larutan KIO3 0,1 N sampai lapisan CHCl3 berwarna ungu…(TA I). Tambahkan HCl lagi ad lebih besar atau sama dengan 4 N dan titrasi lanjutkan sampai warna ungu hilang.. (TA II)

PH USSR th. 61. Hal. 27-28

@ timbang seksama 0,5 g larutkan dengan air hingga batas pada labu ukur 50 ml, kocok. Pipet 10 ml larutan, tambahkan 0,5 ml kalium iodida 1%, 2 ml larutan kanji 0,5%. Campur dengan 10 ml HCl HCl 2%. Titrasi dengan KIO3 0,100 N.

1 ml KIO3 0,1 N = 0,008806 g C6H6O6

4. Iodometri (NP VI th 1956 hal. 86)

Timbang seksama 300 mg, larutkan dalam 20 ml air bebas CO2, 5 ml H2SO4 encer, tambahkan 50,0 ml iodium 0,100 N, titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N.

1         ml I2 0,100 N = 8,80 C6H

5.    Cerrimetri (Britist Pharmacopeia 1968 hal 85; Britist Pharmacopeia 1873 hal 36)

Timbang dan serbukkan 20 tablet, larutkan sejumlah serbuk yang setara lebih kurang 0,15 g asam askorbat dalam campuran 30 ml air dan 20 ml asam sulfat encer, kemudian titrasi dengan ammonium seri sulfat 0,1 N menggunakan indikator ferroin sulfat.

1 ml ammonium seri sulfat ~ 0,008806 g C6H6O6

(Harmita.Prosedur Penetapan Kadar Bahan Baku dan Sediaan Farmasi Secara Volumetri dan Spektrofotometri UV-VIS.)

 

TABLET VITAMIN C

a. Penetapan Kadar

1.      FI III halaman 47 – 48

Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet, masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml yang berisi 250 ml larutan asam asetat P. Tutup labu, kocok secara mekanik selama 30 menit hingga tablet hancur sempurna. Encerkan dengan air secukupnya hingga 250,0 ml, campur. Masukkan sebagian larutan ke dalam labu pemusing, pusingkan hingga diperoleh beningan. Encerkan beningan dengan air bila perlu, hingga diperoleh larutan dengan kadar lebih kurang 500 µg asam askorbat, ke dalam labu erlenmeyer 50 ml. Tambahkan 5 ml larutan asam metafosfat asetat P dan titrasi dengan larutan baku dikhlorofenol indofenol P dan 15 ml air. Hitung jumlah asam askorbat dalam mg per larutan.

Timbang  dan serbukkan 20 tablet. Sejumlah serbuk yang ditimbang sesama setara dengan kurang lebih 50 mg asam askorbat, larutkan dalam 25 ml asam metafosfat P 20% b/v, encerkan dengan air secukupnya hingga warna merah jambu yang terjadi mantap selama 10 detik. Titrasi tidak boleh lebih dari 2 menit. Lakukan titrasi blank. Tiap satu ml larutan baku dikhlorofenol indofenol setara dengan 0,1 mg C6H6O6.

 

Hitung bobot rata-rata asam askorbat dalam tablet (FI IV) :

Timbang dengan seksama sediaan tablet yang mengandung 50 mg asam askorbat, masukkan dalam labu takar 100 ml. Tambahkan 20 ml larutan asam metafosfat asetat LP, tutup labu, kocok secara mekanik hingga asam askorbat larut, tambahkan air hingga tanda batas dan homogenkan. Pindahkan sebagian larutan ke dalam tabung sentrifus. Sentrifus hingga diperoleh larutan jernih. Jika perlu encerkan secara kuantitatif beningan dengan air, hingga diperoleh larutan dengan kadar kurang lebih 500 µg / ml. Pipet 4 ml larutan setara dengan kurang lebih 2 mg asam askorbat, masukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml, tambahkan 5 ml asam metafosfat asetat LP. Titrasi dengan larutan baku diklorofenol indofenol, hingga terjadi warna merah muda selama paling sedikit 5 detik. Lakukan penetapan blanko menggunakan campuran 5,5 ml asam metafosfat asetat dan 15 ml air. Hitung jumlah asam askorbat dalam mg sediaan yang setara dengan larutan baku diklorofenol indofenol.

Timbang dan serbukkan 20 tablet. Sejumlah serbuk yang ditimbang seksama setara dengan kurang lebih 50 mg asam askorbat, larutkan dalam 25 ml asam metafosfat P 20% b/v, encerkan dengan air secukupnya hingga warna merah jambu yang terjadi mantap selama 10 detik. Titrasi tidak boleh lebih dari 2 menit. Lakukan titrasi blanko. Tiap ml larutan baku dikhlorofenol indofenol setara dengan 0,1 mg C6H6O6. Hitung bobot rata-rata asam askorbat.

Timbang dengan seksama sediaan tablet yang mengandung 50 mg asam askorbat, masukkan dalam labu takar 10, 0ml. tambahkan 20ml asam metafosfat LP, tutup labu, kocok secara mekanik hingga asam askorbat larut, tambahkan air hingga tanda batas dan homogenkan. Pindahkan sebagian larutan ke dalam tabung sentrifuge. Sentrifus hingga diperoleh bagian jernih. Jika perlu encerkan secara kuantitatif beningan dengan air, hingga diperoleh larutan dengan kadar kurang lebih 500 µg/ml. Pipet 4 ml larutan setara dengan kurang lebih 2 mg asam askorbat, masukkan kedalam labu Erlenmeyer 50 ml, tambahkan 5 ml asam metafosfat asetat LP. Titrasi dengan larutan baku dikhlorofenol indofenol, hingga terjadi warna merah muda selama paling sedikit 5 detik. Lakukan penetapan blanko menggunakan campuran 5,5 ml asam metafosfat asetat dan 25 ml air. Hitung jumlah asam askorbat dalam mg sediaan yang setara dengan larutan baku dikhlorofenol indofenol.

 

2.                  Suara Pharmasi th. IV no. 5 hal 153 th. 1959 (iodatometri)

50 tablet ditimbang dengan teliti, lalu dibubuk dalam lumpang dan diaduk sampai tercampur homogeny. Kemudian sejumlah dari bubuk itu

yang kira-kira mengandung 200 mg vitamin C, ditimbang dengan seksama dan dimasukkan ke dalam gelas kimia, ditambahkan aquabidestilata 20 ml dan diaduk hingga rata, selanjutnya disaring dengan corong Buchner. Gelas kimia dan residu pada corong dicuci dengan 3×10 ml aquabidestilata. Seluruh filtrat diasamkan dengan HCl 2 N (± 25 ml). Setelah ditambahkan 10 ml CCl4 atau CHCl3 akhirnya dititrasi dengan larutan KIO3 sampai larutan CHCl3 berwarna ungu (Titik akhir 1). Kemudian keasamaan dipertinggi 5 N atau lebih, lalu dititrasi dilanjutkan hingga lapisan CHCl3 hilang warnanya (Titik akhir 2).

b. Penetapan Kadar

1.         Iodimetri (FI IV)

Timbang seksama ± 400 mg, larutkan dalam campuran 100 ml aquadest dan 25 ml H2SO4 2 N, tambahkan 3 ml larutan kanji LP. Titrasi segera dengan iodium 0,1 N.

1 ml Iodium 0,1 N setara dengan 8,806 C6H6O6

2.         Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Journal of Food Technology in  Australia vol.32, 1980)

Kolom                  : µ-Bondapak C-18

Fase gerak            : methanol-air (20:80)

Kecepatan alir      : 2 ml/menit

Detektor               : Spektrofotometer UV-Vis pada λ 254 nm

 

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1972. Farmakope Indonesia Edisi II. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Anonim. 2007. The United States Pharmacopoeia XXX. Mack Publ. Co. Easton.

Anonim. 2003. The United States Pharmacopoeia XXVI. Mack Publ. Co. Easton.

Anonim.2007. British Pharmacopoeia, Her Majesty’s Stationary Office.

Harmita. 2001. Prosedur Penetapan Kadar Bahan Baku dan Sediaan Farmasi Secara Volumetri dan Spektrofotometri UV-VIS. Departemen Farmasi UI. Depok.

 


Barbital

BARBITAL

Barbital : mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietil malonat dengan ureum.

Pemakaian : Sebagai obat tidur  dalam dosis yang banyak
Sebagai sedativa  dalam dosis yang seikit
Sebagai obat antikonvulsif
Sebagai obat anasstetika, narcose pendek

Sifat-sifat Umum Barbital di antaranya adalah :
1. Sukar larut dalam air, kecuali dalam bentuk garamnya (Na) bereaksi asam lemah
2. Ada dalam dua bentuk , yaitu bentuk keto yang tidak larut dalam air, dan bentuk enol yang larut dalam air.
3. Bentuk keto larut dalam pelarut kloroform, eter, etilasetat.
4. Garam Na-nya dalam bentuk larutan mudah terhidrolisa menjadi barbital yang mengendap.
5. Dapat menyublim (membentuk sublimasi) yang tergantung sekali pada tekanan, suhu, jarak sublimasinya, dll. Untuk teknik sublimasi yang digunakan dalam kualitatif, maka digunakan tekanan yang dikurangi.

CARA-CARA ISOLASI
1. Cara Pengocokan :
Bubuk diasamkan dengan H2SO4 0,5 N lalu ditarik dengan eter atau CHCL3 kemudian larutan eter/CHCL3 tadi dikocok dengan Na2CO3 terbentuk garamnya keringkan dengan Na2SO4 exicatus, lalu eter/CHCL3 dapat diuapkan.

2. Cara PESEZ
Larutan zat di dalam metanol ditambahkan 2 tetes reagens yang terbuat dari Co-nitrat 10% + CaCl2 10% + 1 tetes alkali, terjadi endapan biru. Endapan disentrifugir, dicuci dengan metanol, lalu asamkan dengan H2SO4 0,5 N kocok dengan eter atau CHCL3.

3. Cara ZWIKKER
Zat dilarutkan didalam pyridin tambahkan 4 ml CuSO4 10% + 1 ml pyridin dan 5 ml air. Dinding gelas digores-gores agar terjadi kristal. Cuci kristal dengan air + pyridin + spiritus 70% + eter + asam encer lalu kocok dengan eter/CHCL3. Keburukannya yaitu ikut mengendap asam salisilat, asam benzoat, hidantoin, saccharin.
REAKSI UMUM
1. Reaksi PARRI
a. Prinsip
Pembentukan senyawa kompleks antara barbital dengan senyawa cobalt dalam metanol bebas air
b. Cara
Zat + Co(NO3)2 yang dialrutkan dalam metanol + uap NH4OH : ungu.
Diberikan juga oleh : beberapa Sulfa, Theophylin, Asam Champoricum, Phthlimide, Anhidrine Asam Ftalat.
Barbital yang negatif : Adalin, Bromural, Sodormid, Sulfonal,

2. Reaksi warna ZWIKKER
Terjadi endapan biru

3. Reaksi BUCHI DAN PERLIA
Zat + CHCl3 + reagens (Co(NO3)2 0,01 M dalam metanol) + 0,25 ml isobutilamin 1 M dalam CHCL3  Ungu

4. Pengendapan dengan reagen MILLON
50 mg zat dilarutkan di dalam air atau aseton lalu ditambahkan 4 ml pereaksi akan terjadi endapan. Umumnya memberikan endapan dengan garam Hg-(nitrat, asetat, sulfat) tapi tidak mengendap dengan HgCl2.

REAKSI GUGUSAN
1. Adanya gugus halogen : Br atau S
Dengan kawat Cu (Boilstein Test) memberikan nyala hijau, juga test Lassaigne membuktikan adanya Br, sedangkan dengan Hepar Test untuk S.

2. Adanya gugusan tak jenuh :
a. Hilangnya warna brom
b. Hilangnya warna KMnO4 dalam suasana basa ataupun asam

3. Adanya gugus Fenil/aromatis :
a. Oksidasi menjadi asam benzoat
0,05 gram zat + 10 tetes KMnO4 + beberapa tetes NaOH 4 N diuapkan sampai kering. Sisanya dibasahi dengan 10 tetes air, diuapkan lagi ad kering, sisanya tambahkan air dan 3 tetes H2SO4 4 N. Kocok dengan eter lalu keringkan Na-Sulfat eksikatus. Masukkan ke dalam tabung reaksi, kalau ada gugus fenil maka akan ada kristal asam benzoat yang menempel di tabung.

b. Reaksi EKKERT
10 mg zat +H2SO4 pekat, hati-hatilah lalu dipanaskan + 5 tetes formalin  merah anggur
Sanggup menunjukkan Luminal dari Veronal yang mengandung 1% luminal. Barbital dengan gugusan allil, pada pemanasan lama dalam air mendidih  jingga kuning, dengan fluorescensi hijau, tidak di ganggu oleh merah jingga.

c. Titrasi menurut RANMEZ
10 mg zat + 10 mg HNO3/H2SO4 pekat, panaskan 10 menit di air mendidih. Dinginkan dan encerkan dengan air  kuning dan mengendap. Didalam penambahan NH4OH berlebihan memberikan warna kuning

d. Adanya radikal Sikloheksenil
Dalam tabung reaksi + pereaksi lalu dipanasi  merah intensif.
Pereaksi 0,100 g Na-Nitrobenzaldehida dalam 10 ml H2SO4 pekat. Pereaksi ini harus dibuat segar.

REAKSI WARNA
1. H2SO4 (p)
0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 (p) dipanasi  warna
Phanaderm : jingga coklat/merah jingga

2. Marquis
0,01 g zat dilarutkan dalam 4 ml H2SO4 (p) + 1 ml formaldehid panaskan di water bath  merah dengan fluoresensi hijau (Dial, Sandoptal)
 tanpa fluoresensi (Luminal_

3. p-DAB HCl atau dengan H2SO4 (p)
0,01g zat dalam 4 ml H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB panaskan beberapa menit di water bath.
Dial : Merah
Nembutal : Merah tua
Phanoderm : Merah tua
Evipan : Merah tua

4. Vanilin-H2SO4
Sedikit zat yang dipanaskan dengan 1% vanillin dalam H2SO4 (p), beberapa menit di water bath  merah korsen

5. Salisilaldehid- H2SO4
0,01 g zat + 1 ml H2SO4 (p) lalu ditetesi beberapa salisilaldehid 1% dalam spiritus, panaskan diatas watwr bath, Dial : Merah franbos

6. Furfurol- H2SO4
Zat di dalam H2SO4 (p) + larutan furfurol 0,5% dalam spiritus, panaskan di water bath
Phanodorm : Ungu
Medomin : Ungu
Tiobarbital : merah coklat
Pintolol : merah coklat

7. Fenol- H2SO4
Phanodorm : rosa, kemithal : rosa, evipan : rosa, cyclopal : jingga

8. Piperonal- H2SO4
0,5 % piperonal dalam alkohol : warna

REAKSI KRISTAL
1. Reaksi dengan NaOH dan Asam asetat
Larutan zat dalam NaOH/KOH. Asamkan dengan asetat sampai reaksi asam, sehingga timbul kristal. Lihat di bawah mikroskop.
Untuk Veronal, Soneril, Phanadorm, Sandoptal terjadi pembentukan Kristal diawali dengan adanya tetes minyak (warna hijau)

2. Reaksi Pengendapan dengan fosfat
Larutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass+kristal ammonium fosfat  Endapan
3. Reaksi Cu-compleks, Bi-complex, Fe-ccomplex
Zat ditambahkan 2 tetes pereaksi pada objek, tutup dengan cover glass. Panaskan dengan api kecil maka akan timbul kristal (dilihat di bawah mikroskop)
a. Pereaksi Bi-complex
Bi Subcarbonas 0,5 g + HCl(p) 1 ml + KI 3 g + Aqua ad 100 ml
b. Pereaksi Cu-complex
CuSO4. 5 H2O 0,3 g + HCl(p) 1 ml + KI 3 g + Aqua ad 10 ml
c. Pereaksi Fe-complex
Larutan FeCl3 3 g + HCl(p) 1 ml + KI 3 g + Aqua ad 10 ml

4. Reaksi Kristal dengan reaksi Bouchardart
Zat ditambahkan dengan reaksi Bouchardart maka akan timbul kristal. Untuk Veronal, Luminal, Propanal, Ruonal.

5. Sublimasi
Zat diuji dimasukkan kedalam ring sublimasi kemudian ditambahkan talk, aduk. Tutup dengan objek gelas, lalu tutup dengan kapas basah diatasnya, panaskan. Lihat bentuk kristal pada objek gelass tersebut.
Untuk Veronal, Luminal, Isopral, Phanodorm, Allonal, difenil hidantoin

6. Reaksi dengan AgNO3
Larutan zat dalam AgNO3 5% +ammoniak hingga endapan larut.

7. Reaksi dengan aqua barit
Zat padat + 1 tetes aqua barit kristal (dial)

Barbital + Pyramidon

Allonal : Isopral + Pyramidon
Cibalgin : Dial + Pyramidon
Voramon : Veronal + Pyramidon
Semua campuran Barbital dengan Pyramidon berawarna kuning.

 Allonal
Bubuk berwarna kuning, pahit.

Reaksi:
o Zat + FeCL3 : ungu
o Zat + Aqua brom : ungu – hilang
o Zat + KmnO4 : mereduksi
o Isopral : (+)
o Pyramidon : (+)

Reaksi kristal:
a. Dragendorf
b. Bouchardat
c. Fe-Komplex
d. Cu-Komplex

 Amytal
Organoleptis : Bubuk kristal putih.
BM : 228,27
TL : 156 – 1580 C
Kelarutan : 1 : 3000 dalam air, 1 : 5 dalam etanol, 1 : 7 dalam kloroform, 1 : 6 dalam eter.
Larutan dalam air yang jenuh beraksi asam terhadap lakmus.

Rekasi kristal:
a. Larutan jenuh dalam NaOH + (NH4)3PO4  kristal (lama).
b. Zat + pereaksi vagonnar membentuk jarum kecil dan besar.
c. Fe-Komplex
d. Cu-Komplex
e. Sublimasi

 Aprobarbital (Isopral)

Organoleptis :Kristal agak pahit.
BM : 210,23
TL : 1400 C
Kelarutan : Hampir tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, kloroform, eter, aseton, asam asetat glasial, basa
Larutan jenuh dalam air bereaksi asam terhadap lakmus

Reaksi:
Zat + Formalin-H2SO4  kuning cokalt berfluoresensi biru
Mereduksi KMnO4 dan aqua brom

Rekasi kristal:
a. Larutan jenuh dalam NaOH + (NH4)3PO4
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex
d. Sublimasi

 Dial (Allobarbital)

Organoleptis : kristal atau keping, agak pahit
BM : 208,21
TL : 171 – 1730 C
Kelarutan : 1 : 300 dalam air, 1 : 50 dalam air mendidih, 1 : 20 dalam etanol, 1 : 20 dalam eter.

Reaksi:
o Zat + NaOH + KMnO4  segera hijau
o Zat + Vanilin-H2SO4  merah
o Zat + aqua brom  mereduksi
o Zat + KMnO4  mereduksi
o Zat + salisilaldehid-H2SO4  merah

Reaksi kristal
a. NaOH-Asam asetat glasial
b. Larutan jenuh dalam NaOH + (NH4)3PO4
c. Fe-Komplex
d. Cu-Komplex
e. Sublimasi
f. Aqua barit

 Diphenyl Hydantoinas-Na (Dilantoin Na)
Organoleptis : bubuk kristal putih, rasa seperti sabun, pahit menggigit, tak berbau, agak higroskopis, menyerap CO2 dan membebaskan dyphenyl hidantoin
BM : 274,25
Kelarutan : 1 g larut dalam 66 ml air, 10,5 ml etanol, tak larut dalam eter.

Reaksi:
o Zat + NaOH  merah tidak stabil ada bintil ungu
o Zat + peraksi parri  sebelum ditambah NH3  ungu, setelah ditambahn NH3  biru

 Evipan (Ilexobarbital)
Organoleptis : kristal prisma, praktis tak berasa
BM : 235,26
TL : 145 – 1470 C
Keralutan : tidak larut dalam air, tidak larut dalam alkali-karbonat, larut dalam metanol, etanol panas, eter, kloroform, aseton, benzen, basa

Reaksi kristal:
a. Larutan jenuh dalam NaOH + (NH4)3PO4
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex
d. Sublimasi
e. Bi-Komplex

 Kemithal [5-allyl-5(2-cyclohexenyl)-2-thiobarbituras Na]
Organoleptis : butir-butir kristal / butir putir, agak pahit, higroskopis
Kelarutan : larut dalam air

Reaksi:
o Parri (+)
o Larutan dalam air diasamkan dengan asam asetat, jika berlebih akan mengendap

Reakasi kristal
a. Wagennar
b. Aseton-air

 Luminal (Acidum Phenylobarbitum Cardenal)
Organoleptis : kristal dengan 3 polimorfosa, rasa agak pahit
BM : 232,23
TL : 174-1780 C
Kelarutan : 1 g larut dalam 1 liter air, 8 ml etanol, 40 ml HCl, 13 ml eter, 700 ml benzen, larut dalam basa dan karbonat

Reaksi:
o Zat + alfa naftol + H2SO4  ungu
o Ekkert : (-)
o Zat + formalin-H2SO4 (p)  merah

Reaksi kristal:
a. (NH4)3PO4
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex
d. Sublimasi
e. Bi-Komplex
f. Wagennar

 Nembutal (Pentobarbital-Natrium)
Organoleptis : butir pahit, agak pahit
Kelarutan : sukar larut dalam air, garamnya mudah larut dalam air. Larutan dalam air mudah terurai tidak bolel disimpan lama, tidak boleh disterilkan dengan pemanasan.

Reaksi:
o Zat + + H2SO4  coklat

Reaksi kristal:
a. Larutan jenuh dalam NaOH + (NH4)3PO4
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex

 Oltopan
Organoleptis : kristal putih, agak pahit
Kelaritan : sukar larut dalam air

Reaksi:
o Zat + H2SO4  kuning jingga
o Zat + Vanilin-H2SO4 : kuning dengan fluoresensi hijau
o Zat + Fenol-H2SO4  merah rosa

Reaksi Kristal:
a. NaOH/asam asetat
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex
d. Sublimasi
e. Bi-Komplex

 Ortal Sodium
Organolpetis : bubuk putih kekuningan, pahit
Kelarutan : gat mudah larut dalam air, larut dalam etanol, tidak larut dalam eter benzena

Reaksi kristal:
a. (NH4)3PO4
b. Fe-Komplex
c. Cu-Komplex

 Phentotal-Na (Thipental Sodium)
Organoleptis : bubuk putih kekuningan, hygorkopik, bau seperti bawang. Biasanya dicampur dengan Na karbonat sebagai dapar (Phentotal Na streril adalah campuran penthotal Na + Na karbonat steril)
BM : 264,33
Kelarutan : larut dalam air, alkohol, tidak larut dalam eter, benzene, petroleum eter

Reaksi:
o Jika didamkan akan terurai
o Jika dipanasi akan mengendap
o Larutan 2,5% b/v dalam air bereaksi alkalis kuat, pH = 10,5

Reaksi kristal:
a. Fe-Komplex

 Persedon
Orgnoleptis : bubuk kuning muda, rasa pahit
BM : 167,20
TL : 92-93o C
Kelarutan : sukar larut dalam air

Reaksi:
o Parri (+)

Reaksi kristal:
a. Fe-Komplex
b. Cu-Komplex
 Sulponal
Organoleptis : kristal seperti paku, bau bawang
Kelarutan : mudah larut dalam H2SO4

Reaksi:
o Roux (-)
o Zat + p-DAB HCL (-)
o Zat + NaOH dilebur  leburan merah + air  biru keruh + asam HCL ungu + S + SO2

Reaksi kristal:
a. Sulponal disublimasi akan menyerupai sayap.

 Phaodorm (Cyclobarbitalum)
– Rumus molekul : C12H16N2O3
– Rumus bangun :

- Berat molekul : 236, 267
– Pemerian : Kristal mengkilat, rasa sangat pahit
– Titik lebur : 171 – 174 oC
– Kelarutan : sedikit larut dalam air; cukup larut dalam air panas; 1g zat larut dalam 5ml alkohol dan 20ml eter.

Reaksi:
o Memberikan reaksi positif pada pereaksi alkaloida
o + H2SO4 pekat  perubahan warna dari kuning kemudian lama-kelamaan menjadi jingga cokelat.

Reaksi kristal :
o NaOH / Asam acetat
o NH4, PO4
o Bi-kompleks
o Fe-kompleks
o Dragendorf
o Cu-kompleks

 Prominal (Metil fenol barbital)
– Rumus molekul : C13H14N2O3
– Rumus bangun :

- Berat molekul : 246, 26
– Pemerian : Kristal putih, tidak berasa
– Titik lebur : 176 oC
– Kelarutan : sedikit larut dalam air; larut baik dalam air panas; alkohol.

Reaksi:
o Memberikan reaksi negatif pada pereaksi PARRI
o Tabung reaksi + H2SO4 pekat + zat + formalin  (panaskan di water bath)  warna merah anggur + HCl  timbul endapan

Reaksi kristal :
o NaOH / Asam acetat
o NH4, PO4
o HCl
o Sublimasi
o Fe-kompleks

 Rutonal (5-methyl-5-phenylbarbituric acid)
– Rumus molekul : C11H10N2O3
– Rumus bangun :

- Berat molekul : 218, 21
– Pemerian : Kristal, agak pahit
– Titik lebur : 220 oC
– Kelarutan : praktis tidaklarut dalam air; larut dalam eter; alkohol; basa alkali membentuk garam natriumnya.

Reaksi:
o Memberikan reaksi negatif pada pereaksi PARRI
o Zat dalam air + sedikit NH4OH + ereaksi Bouchardat  biarkan, amati kristal

Reaksi kristal :
o Zat dilarutkan dalam NH4OH, lalu asamkan + HCl pekat
o Cu ammoniakal
o Sublimasi
o Fe-kompleks

 Sandoptal (Butalbital)
– Rumus molekul : C11H16N2O3
– Rumus bangun :

- Berat molekul : 234,25
– Pemerian : Kristal agak pahit, sedikit manis
– Titik lebur : 138-139 oC
– Kelarutan : hampir tidak larut dalam air; larut dalam alkohol; CHCL3; eter aseton.

Reaksi:
o Memberikan reaksi lemah positif pada pereaksi PARRI
o Furfurol- H2SO4 pekat  ungu
o + reaksi Marquis  ungu
o + FeCl3  berwarna hijau kotor dalam etanol

Reaksi kristal :
o Sublimasi
o Fe-kompleks
o KOH / asam acetat
o Cu-kompleks

 Seconal Natrium (Sec-barbitalum Sodium)
– Rumus molekul : C12H17N2O3Na
– Rumus bangun :

- Berat molekul : 260,2
– Pemerian : Bubuk putih, higroskopis, pahit
– Titik lebur : 100 oC
– Kelarutan : Sangat larut dalam air; larut dalam eter; larutan dalam air bersifat basa

Reaksi:
o + FeCl3  berwarna hijau kotor dalam etanol

Reaksi kristal :
o 0,1 N NaOH + Asam acetat
o Fe-kompleks
o Bi-kompleks
o Cu-kompleks
o Wagennar
o Dragendorf

 Sedormidum(Allyl iso propylaoctylurcum)
– Pemerian : Kristal tidak berasa
– Titik lebur : 194 oC
– Kelarutan : larut dalam 33 liter air; 210 ml air mendidih; 10 bagian alkohol; 75 bagian eter.

Reaksi:
o Menghilangkan warna KMnO4
o Larutan dalam air + H2SO4 panaskan di water bath  bau permen
o + Pereaksi belsten  ( – ); bedakan dengan adalin, bromural
o + FeCl3  berwarna cokelat

Reaksi kristal :
o Sublimasi  kristal bentuk air mancur

 Soneryl (Butabarbital)
– Rumus molekul : C10H16N2O3

- Rumus bangun :

- Berat molekul : 212.2456
– Pemerian : Kristal rosa, agak pahit
– Titik lebur : 124-127 oC
– Kelarutan : 1g larut dalam 5 ml etanol, 10ml eter, praktis tidak larut dalam air

Reaksi:
o Memberikan reaksi positif pada pereaksi PARRI
o Flourescensi : berwarna kuning

Reaksi kristal :
o Sublimasi
o Fe-kompleks
o Wagenaar
o Bi-kompleks
o Aceton air
o Cu-kompleks

- Veronal (Barbitone)
– Rumus molekul : C8H12N2O3
– Rumus bangun :

- Berat molekul : 184.1925
– Pemerian : Kristal jarum, sedikit pahit
– Titik lebur : 188-192 oC
– Kelarutan : 1g larut dalam 130ml air, 13ml air panas, 14 ml alkohol, 73ml CHCl3, 35ml eter.

Reaksi:
o Zat + H2SO4 pekat + larutan alfa naftol  ungu stabil
o + tymol  kuning jingga
o + Agua Broom  tidak ada endapan

Reaksi kristal :
o Sublimasi
o Fe-kompleks
o Zwikkor
o Cu-kompleks
o Bi-kompleks
o NaOH-asam asetat
o Kristalisasi dengana air
o NaOH + (NH4) 3PO4

 

Daftar Pustaka :

—-.1983.Card System dan Reaksi Warna.Bandung : Institut Teknologi bandung


Ikuti

Get every new post delivered to your Inbox.